Métodos Instrumentais de Análise
Resumos
NOTA: Os resumos são constituídos pelos slides das aula com apontamentos e notas importantes do que calha mais em frequência. Neles encontram-se todos os exercícios presentes nos slides das aulas, resolvidos.
- A aquisição de um resumo dá direito a um mini resumo com todas as formulas essenciais para a resolução dos exercícios.
Índices
Resumo 1- Introdução aos métodos Instrumentais de Análise
- Análise Química, Analito e Matriz;
- Campos de Aplicação;
- Análise Clássica e Análise Instrumental;
- Técnicas analíticas quanto ao sinal gerado;
- Análise qualitativa e Análise quantitativa;
- Calibração Instrumental e Calibração analítica;
- Alíquota e Interferências;
- Análise e Determinação;
- Precisão e Exatidão;
- Erro sistemático e Erro aleatório;
- Algarismos significativos;
- Etapa da análise química;
- Análise Qualitativa, Análise Quantitativa e Análise Estrutural/ Especiação;
- Macro-análise, Semi-microanálise e Micro-análise;
- Amostragem;
- Preparação da amostra;
- Análise química;
- Análise de resultados;
- Resultados;
- Exercícios resolvidos.
Resumo 2- Fundamentos de Estatística, Termos importantes, Qualidade de resultados (Exatidão e Precisão) e Métodos de Calibração analítica
- Estatística Básica: média, desvio padrão, desvio padrão relativo e Coeficiente de variação;
- Definição Gaussiana;
- Intervalo de confiança;
- Valores do teste t de Student;
- Qualidade de resultados:
- desvio de medições;
- desvios aleatórios;
- precisão;
- formas de exprimir a precisão: repetibilidade, precisão intermédia, reprodutibilidade;
- Exatidão;
- Erro absoluto e erro relativo;
- Determinação dos desvios sistemáticos;
- Erro grosseiro;
- Respostas feitas para justificar a precisão, coeficiente de variação, exatidão, erro relativo, sensibilidade e declive;
- Teste de Grubbs para valores discrepantes;
- Valores críticos de G para rejeição de valores discrepantes;
- Curva de calibração;
- Pontos anómalos;
- Sensibilidade analítica;
- Método de adição padrão;
- Método de Padrões externos;
- Como diminuir os desvios sistemáticos durante a calibração;
- Limite de detecção (LD);
- Limite de Quantificação (LQ);
- 2 mapas de conceitos;
- Exercícios dos slides resolvidos.
Resumo 3- Método de calibração de padrões externos vs método de adição padrão
Resumo 4- Lei de Lambert-Beer, Relação teórica base dos métodos que envolvem absorção de radiação
- Esquema dos processos que ocorrem quando um feixe de radiação incide numa célula que contém uma solução absorvente;
- Análise Quantitativa – Lei de Lambert-Beer;
- T1- Determinação do teor em cálcio por Espectroscopia de Absorção Atómica em águas de consumo humano;
- Fundamentos das técnicas de Absorção Atómica;
- Espectrómetro de Absorção Atómica com Chama;
- Método de calibração externa;
- Preparação das Soluções Padrão – Método dos Padrões externos;
- Espectroscopia de Absorção Atómica com Chama - Câmara de Grafite;
- Espectroscopia de emissão atómica com chama;
- Espectroscopia de emissão / absorção atómica- Interferências;
- Espectrometria de emissão com plasma indutivo;
- 5 Exercícios com Dicas para a resolução;
- Exercícios da aula resolvidos;
Resumo 5- Espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis
- Princípios básicos dos métodos espectrais;
- Região do espectro electromagnético; Interesse analítico;
- Análise Quantitativa – Aplicabilidade;
- Análise Quantitativa – Lei de Lambert-Beer;
- T2- Determinação Espectrofotométrica de ferro em comprimidos (suplementos vitamínicos) pelo Método de Adição Padrão;
- Diagrama de um espectrofotómetro de absorção no UV-Vis;
- Diagrama de um espectrofotómetro;
- Análise Quantitativa;
- Aspectos práticos: Escolha e manuseio das células:
- PL2 - Método de Adição Padrão;
- Método da adição padrão com volume total constante;
- Como diminuir os desvios sistemáticos durante a calibração;
- Espectrofotometria de absorção molecular no UV-Vis: Espécies que absorvem;
- Compostos Orgânicos – Efeito da Conjugação no comprimento de onda máximo;
- Espectros de compostos orgânicos – Identifique o cromóforo;
- Compostos Inorgânicos;
- Avaliação dos Métodos;
- Aplicações: Titulações Espectrofotómetricas;
- Exercícios resolvidos.;
- O que calha no mini teste da PL2.
Resumo 6- Métodos Eletroanalíticos, Métodos potenciométricos
Resumo 7- Métodos Eletroanalíticos, Elétrodos Seletivos de Iões
- Elétrodos Seletivos de Iões- Elétrodos de vidro:
- Eletrodos medidores de pH;
- Mediçao de pH com um elétrodo de vidro;
- Estrutura da membrana de vidro;
- Estrutura da membrana de vidro seletiva para o H+;
- Fatores que conduzem ao aparecimento do potencial assimétrico;
- Calibraçao;
- Resposta da membrana a outros ioes;
- Erro alcalino e de soluçoes muito ácidas;
- Erro de mediçoes;
- Elétrodos Seletivos de Iões- Membrana líquida/ Polimérica:
- Elétrodos de membrana líquida/ polimérica;
- Elétrodos seletivos de Ca2+:
- Elétrodosde membrana líquida hidrofóbica
- Elétrodos seletivos de ioes K+
- Sensor de gases CO2;
- Biosensores;
- Potencial da célula- Equaçao de Nikolsky-Eisenman;
- Seletividade:
- Exercício 1, 2, 3 e 4 resolvidos;
- Elétrodos de Membrana;
- Curva de calibraçao típica;
- Exercício 5 resolvido
Resumo 8- Técnicas de Cromatografia
- Definiçao IUPAC;
- Técnicas cromatográficas:
- Fase estacionária e fase móvel;
- Principios da separaçao cromatográfica;
- Objetivos da análise cromatográfica;
- Sistema cromatográfico;
- Cromatograma;
- Análise qualitativa;
- Amostra reforçada;
- Análise Quantitativa;
- Fase móveis e Fases estacionárias;
- Ligandos nas fases estacionárias;
- Etapas do processo cromatográfico;
- Eluiçao;
- Apontamentos
Resumo 9- Parâmetros cromatográficos
- Velocidade de migraçao dos solutos;
- Tempo de retençao;
- Volume de retençao;
- Cromatografia de fase normal e reversa;
- Avaliar ou prever o desempenho cromatográfico;
- Factor de retençao;
- Fator de seletividade ou separaçao;
- Resoluçao;
- Eficiencia;
- Largura das bandas e eficiencia da separaçao;
- Eficiencia da coluna;
- Assimetria do pico;
- Optimizaçao do processo cromatográfico;
- Efeito de todos os fatores;
- Efeito da diminuiçao do tamanho da particula;
- Efeito do tamanho da coluna, L;
- Exercícios 3 resolvidos;
- Forma dos picos cromatográficos ao longo da coluna- Difusao;
- Largura das bandas e Eficiencia da separaçao- Teoria cinética;
- Difusao turbulenta ou dispersao associada ao escoamento;
- Mecanismos de dispersao em colunas;
- Equaçao de Van Deemter;
- Curva de Van Deemter;
- Melhoramento da resoluçao.
- Resumo Bónus das fórmulas mais utilizadas
Resumo 10- Tipos de Cromatografia Líquida e Cromatografia Gasosa
- Cromatografia Líquida de Alta Eficiencia:
- Cromatografia de Fase normal vs Fase Reversa;
- Fase estacionária;
- Cromatografia de fase reversa;
- HPLC de fase reversa;
- Efeito do tamanho da cadeia da fase ligada;
- Realaçao entre a polaridade e os tempos de eluiçao para a cromatografia de fase normal e de fase reversa;
- Série eluotrópica;
- Força de um eluente;
- Tipos de eluiçao;
- Cromatografo de HPLC, componentes básicos e cuidados;
- Cromatografia Gasosa:
- Cromatografia em Fase gasosa;
- Coluna de CG;
- Colunas capilares;
- Efeito do diametro interno na resoluçao de uma coluna capilar;
- Efeito do comprimento da coluna na resoluçao de uma coluna capilar;
- Cromatograma de gás de uma mistura complexa utiizando uma coluna capilar;
- Caracteristicas de uma fase estacionária;
- Fases estacionárias polares vs apolares;
- Programa de temperatura;
- Forno termostatizado e controo de temeratura da coluna;
- Cromatografia gasosa para separaçao de alcanos com programaçao de temperatura Isotérmico vs Gradiente;
- Programaçao de temperatura;
- Fatores que goveram a separaçao dos constituintes Cromatografia G-L;
- Derivatizaçao;
- Vantagens e desvantagens da cromatografia gasosa.
- Mini resumo
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